第十单元化学实验基础

第34讲 化学实验常用仪器及基本操作

【复习目标】1．了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。

2．了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。

3．掌握化学实验的基本操作。能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。

【知识梳理】

考点一 常用仪器及使用

1. 直接加热仪器

仪器名称用 途注意事项试管有大、中、小三种，大试管常用于制取气体的反应容器，中号试管常用于少量液体试剂间的反应，小试管常用于检验气体纯度或组装特殊装置(如液封)加热时，用试管夹夹在距管口1/3处；加热时，先均匀受热，然后集中加热，加热后不能骤冷，防止炸裂；加热时，溶液体积不超过试管容积的1/3，试管倾斜45°蒸发皿瓷质仪器。常用于较多液体的蒸发、浓缩或加热固体取放蒸发皿使用坩埚钳，热的蒸发皿应放在　　　　上石棉网坩埚一般为瓷质仪器，另外还有氧化铝坩埚、铁坩埚等。主要用于固体物质的高温灼烧或熔化固体物质把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热；取放坩埚应用坩埚钳，熔化NaOH等碱性物质时用　　　铁坩埚；灼烧过的坩埚冷却时，应放在干燥器中冷却燃烧匙一般为铜质仪器。常用作少量固体物质的可燃性的实验仪器伸入集气瓶做燃烧实验时，燃烧匙应由瓶口慢慢下移，以使气体反应完全；使用后应立即处理附着物，以免腐蚀或影响下一实验

2. 垫石棉网加热仪器

仪器名称用 途注意事项烧杯玻璃仪器。主要用于物质溶解和配制溶液或进行化学反应的水浴等容器，也常用于承接分液或过滤后液体的仪器搅拌时，玻璃棒不能碰到烧杯的内壁，盛放液体的量不能太满，以防溅出；向烧杯中注入液体时，应沿烧杯内壁或用玻璃棒引流倾倒；加热时，垫石棉网以防受热不均而使其破裂烧瓶依外形和用途的不同，分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶三种。圆底烧瓶和平底烧瓶主要用于较大量且又有液体物质参加的反应，生成物有气体且要导出收集的实验；液体蒸馏时要用带支管的蒸馏烧瓶实验时，盛放液体的量不少于容积的1/4，不能超过容积的2/3；加热时，要垫石棉网并固定在　　　　上铁架台；蒸馏液体时，为了防止暴沸，可向蒸馏烧瓶中放入沸石或碎瓷片锥形瓶玻璃仪器。常用于中和滴定实验的接收仪器，蒸馏实验中的液体接收仪器，也常用于气体的发生装置加热时，必须垫石棉网，以防受热不均而破裂

3.计量仪器

仪器名称用 途注意事项量筒用于量取液体体积的仪器。量筒能记录到小数点后一位有效数字使用量筒来量取液体时，首先要选用量程等于或略大于所量液体体积的量筒；读数方法:应将量筒平放，使视线与液体凹液面最低处保持水平；量筒不能加热，不能量取热的液体，不能用作化学反应和配制溶液的仪器；刻度设置由下及上逐渐增大，无“0”刻度，误差为±0.1 mL滴定管分为酸式滴定管和碱式滴定管，无论是酸式还是碱式滴定管，均是精确量器酸式滴定管不能盛放碱性溶液；碱式滴定管不能盛放酸性溶液及强氧化性性的溶液(如KMnO4、K2Cr2O7等)、液溴，它们均能腐蚀橡皮管；滴定管在使用前要检漏；注入液体时，先用少许所盛液体润洗2-3次，以防所盛液体被稀释；读数时，眼睛应与液面最低点及刻度线保持水平；“0”刻度在上方，误差为±0.01 mL；滴定管实际体积大于标定体积；滴定时一定要赶走尖嘴部分的气泡容量瓶其形状为细颈、梨形的平底玻璃容器，带有磨口玻璃塞或塑料塞，其颈部刻有一条环形标线，以示液体定容到此时的体积数。容量瓶还标有温度和容量容量瓶不能加热，瓶塞不能互换；容量瓶只能用来配制溶液，不能久贮溶液，更不能长期贮存碱液。配制溶液时，加水至距刻度线1—2 cm时，改用胶头滴管逐滴加水，使溶液凹液面最低点恰好与刻度线水平相切；只能配制容量瓶上规定容积的溶液，且配制温度在20℃左右；容量瓶的常见规格有50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等温度计用于测量温度所测温度不能超过温度计的量程；温度计不能代替玻璃棒做搅拌使用；蒸馏时，水银球放在蒸馏烧瓶的支管口或支管口略下沿处；控制液体反应温度时，温度计应插入液体中托盘天平称量质量的仪器称量前先调零点；左盘放称量物，右盘放砝码；精确度为±0.1 g；称量少量氢氧化钠固体粉末时，应将氢氧化钠固体粉末玻璃器皿中

4.分离仪器

仪器名称用 途注意事项漏斗向小口容器中转移液体。加滤纸后，可过滤液体制作过滤器时，滤纸紧贴漏斗内壁，用水润湿，注意不得留有气泡；滤纸低于漏斗边缘，液体低于滤纸边缘分液漏斗用于随时添加液体。萃取、分液注意活塞不得渗漏；分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出干燥管常用作气体除杂及特殊装置时用注意干燥剂或吸收剂的选择，气体应“粗管进细管出”冷凝管蒸馏时，用于冷凝蒸气上口出水，下口进水，使用时应有夹持仪器洗气瓶有专用和简易两种，除杂用一般选择与杂质气体反应的试剂作吸收剂，装入液体量不宜超过容积的2/3，使用时注意气体应“长进短出”

5. 其他仪器

仪器名称用 途注意事项滴瓶常用于盛装较贵重的(如AgNO3溶液)、易被污染变质的(如指示剂及各种非碱性液体)试剂，带有胶头滴管不能盛热溶液，也不能加热；滴管不能互换使用，内磨砂滴瓶不能长期盛放碱性溶液，也不能盛装易挥发、腐蚀橡胶的试剂(如浓溴水、浓硝酸等)；滴液时，滴管不能伸入加液容器内，以免污染试液或损伤滴管试剂瓶用作实验室盛放各种液体、固体试剂的容器(有细口、广口、棕色、无色之分)分装各种试剂，需要避光保存时用棕色瓶；广口瓶盛放固体，细口瓶盛放液体集气瓶专为收集气体的容器(常配有磨砂玻片，集气瓶口也进行磨砂处理，有别于广口瓶)集气瓶不能加热。进行铁在氧气中燃烧的实验时，瓶底应铺一层细沙或盛少量水，以免高温生成物溅落使瓶底炸裂酒精灯实验室中加热常用仪器灯内酒精不能多于容积的2/3，不能少于容积的1/3；用前检查灯芯表面是否烧焦，是否整齐；不用时必须盖好灯帽，以防酒精挥发导致不能点燃；使用时，用火柴点燃，用灯帽盖灭，用　　　外焰加热玻璃棒、研钵、干燥器、试管夹、试管架、三脚架、坩埚钳玻璃棒主要起搅拌、引流、取少量液体的作用；研钵用作研碎固体时用，使用时注意只能研磨不能敲击；干燥器用于物质干燥，底部装固体或液体干燥剂，多孔瓷片上放置待干燥的物质，注意打开或关闭盖子时必须侧向拉开或推入；三脚架一般用于蒸发皿加热，加热坩埚时，三脚架上应放泥三角；坩埚钳用于夹持坩埚或蒸发皿，有时也用于夹持金属丝、条做燃烧实验

例题1、下列说法正确的是 。

①用200mL量筒量取5.2mL稀硫酸

②用100mL烧杯配制100g质量分数为1%的食盐水

③用托盘天平称量11.7g氯化钠晶体

④用碱式滴定管量取25.1mL溴水

⑤用瓷坩埚灼烧Na、Na2O、NaOH等

⑥用250mL容量瓶配制250mL0.2mol/L的氢氧化钠溶液

⑦分离水和食用油用到的玻璃仪器有长颈漏斗、烧杯、玻璃棒

⑧用装置

制取少量纯净的CO2气体

⑨常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二

⑩用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物

⑪容量瓶、分液漏斗、酸碱式滴定管等仪器在使用前均需要检查是否漏液

⑫“凡使白矾石，以瓷瓶盛。于火中，令内外通赤，用钳揭起盖，旋安石峰巢入内烧之。每十两用巢六两，烧尽为度。取出放冷，研粉”。在实验室完成有关操作，没有用到的仪器是研钵、蒸发皿、坩埚钳

【解析】用200mL的量筒量取5.2mL的稀硫酸，误差较大，应用10mL的量筒，①错误；用100mL的烧杯配制的溶液的体积不能超过其容积的2/3，而100g质量分数为1%的食盐水的体积接近100mL，②错误；溴水能腐蚀橡皮管，故不能用碱式滴定管量取溴水，应该用酸式滴定管，④错误；Na、Na2O、NaOH在空气中吸水形成碱溶液，能腐蚀瓷坩埚，⑤错误；分离水和食用油，要采用分液的方法，要用到分液漏斗、烧杯，⑦错误；用图所示装置制取少量CO2气体时，应用稀盐酸和CaCO3，⑧错误；蒸馏时圆底烧瓶中所加液体不能超过其容积的，⑨正确；在浓硫酸、加热条件下，乙醇和乙酸发生酯化反应生成乙酸乙酯，并用饱和Na2CO3溶液吸收，由于乙酸乙酯难溶于Na2CO3溶液，吸收液中出现分层现象，最后用分液漏斗进行分液，⑩错误；容量瓶、分液漏斗、酸碱式滴定管在使用前首先检查是否漏液，⑪正确；由题意可知，实验过程为固体的加热、灼烧、冷却和研磨，固体加热要用到坩埚，坩埚要用坩埚钳取放，研磨在研钵中进行，题述过程中没有用到蒸发皿，⑫错误。

答案：③⑥⑨⑪

[易错警示广口瓶的不同用途

A装置收集或干燥气体：由b口进气可收集比空气密度小的气体；由a口进气可收集比空气密度大的气体；若集气瓶充满水，气体由b口进入可收集难溶于水的气体用于监控气体流速B装置测量气体的体积：长导管与另一弯管连接伸入量筒底部，广口瓶中盛满水，气体“短进长出”。将广口瓶中的水排到量筒中来测量难溶于水的气体的体积C装置安全防倒吸：长导管与另一弯管连接伸入溶液中，气体“短进长出”D装置安全防倒吸：两短导管间加一长直玻璃管，气体从两短导管其中一个进，另一个出

考点二 化学实验基本操作

1.基本操作

项目实验操作注意事项药品的取用取用粉末状或小颗粒状固体用药匙，若药匙不能伸入试管，可用纸槽，要把药品送入试管底部，而不能沾在管口和管壁上。块状和大颗粒固体用镊子夹取取少量液体可用胶头滴管。取用较多的液体用倾倒法，注意试剂瓶上的标签向手心。向容量瓶、漏斗中倾倒液体时，要用玻璃棒引流温度计的使用实验室制乙烯(乙醇与浓硫酸在170 ℃反应)，置于液体混合物中测定反应体系的温度苯的硝化反应，置于水浴中测定水浴温度石油的分馏，置于蒸馏烧瓶的支管口处测定各馏分的沸点测定硝酸钾的溶解度，置于溶液中测定物质的溶解度试纸的使用用pH试纸检验溶液pH:把试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待测液涂在试纸上，及时用比色卡比色，读出待测液的pH值，注意pH试纸不能用水润湿用红色石蕊试纸检验氨气:用蒸馏水先润湿红色石蕊试纸，粘在玻璃棒一端，再检验氨气(试纸由红变蓝)淀粉-KI试纸:用于检验Cl2等强氧化性物质(试纸变蓝色)品红试纸:用于检验SO2等具有漂白性的物质物质的溶解固体在烧杯、试管中溶解，振荡、搅拌、粉碎、升温可加快溶解，但 FeCl3、AlCl3 等固体溶解时不能加热浓硫酸的稀释：在烧杯中加适量水，沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸，边加边用玻璃棒搅拌溶解度不大的气体，应将导管直接插入水中；易溶于水的气体，要防止倒吸气体的干燥浓硫酸可干燥酸性气体、中性气体(如SO2、Cl2、H2、O2等)，不可以干燥碱性气体(如NH3)和还原性气体(如H2S等)碱石灰可干燥碱性气体(如NH3)、中性气体(如H2、O2等)，不可以干燥酸性气体(如Cl2、CO2、HCl等)CaCl2可以干燥酸性、碱性、中性气体，不可以干燥NH3酸碱中和滴定准备过程:检查滴定管是否漏水；用水洗涤滴定管及锥形瓶；用少量标准液润洗装标准液的滴定管；用少量待测液润洗量取待测液的滴定管；装液体、排气泡、记录初始读滴定过程:左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛关注着锥形瓶中溶液颜色变化及滴速，逐滴滴入，当接近终点时，应“一滴一摇”终点确认:如用KMnO4溶液滴定草酸终点描述:当滴入最后一滴KMnO4溶液时，锥形瓶中溶液颜色由无色变为紫红色，且半分钟不褪色，即为终点，记录读数确认沉淀完全在确认沉淀已经完全的实验时，取上层清液置于小试管中，再滴加沉淀剂，如果不再产生沉淀，说明沉淀已经完全配制溶液步骤计算、称量或量取、溶解、冷却、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶、贴标签

2.药品的存放

选择瓶塞一般试剂可用玻璃塞，但碱及碱性物质的存放需用软木塞或橡皮塞强氧化性物质（如KMnO4、Br2、H2O2、浓H2SO4、浓HNO3等）及有机物（如苯、四氯化碳、汽油、乙醚等）存放不可用橡皮塞选择颜色无色瓶子存放一般试剂棕色瓶子存放见光或受热易分解的药品，并置于阴凉处，如浓HNO3、AgNO3、卤化银、氯水、溴水、碘水等选择瓶口固态药品要放在广口瓶中液态试剂一般要放在细口瓶中保存原因防止氧化：如亚硫酸盐、亚硝酸盐、氯化亚锡、活泼金属、白磷等，有些还要加入还原剂，例如保存氯化亚铁可加入铁钉防止潮解：如氯化镁、浓硫酸、无水氯化钙等干燥剂，保存时一定要密封，宜放在干燥处，少量也可放在干燥器内防止水解：如氯化铝、氯化铁等也可加些试剂抑制水解，例如在氯化铁溶液中可加入盐酸，就可以防止氢氧化铁沉淀的生成防止升华：如碘单质、萘等，此类药品保存应注意密封防止分解：如硝酸、硝酸银、氯水、双氧水极大多数溴、碘及汞的化合物，保存此类药品最好用棕色试剂瓶存放于阴凉处，双氧水、过氧化钠处于阴冷处防止腐蚀：如氢氟酸保存在塑料瓶中或铅制器皿中

3. 仪器的洗涤

洗涤方法使用毛刷，用去污剂和水冲洗（一般为清洗、冲洗、润洗），为节约溶剂或试剂，采用“少量多次”的原则洗净标准玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下药剂洗涤附有不溶于水的碱、碱性氧化物、碳酸盐可选用稀盐酸清洗，必要时可稍加热附有油脂可选用热碱液(Na2CO3)清洗附有硫磺可选用CS2或NaOH溶液洗涤附有碘、苯酚、酚醛树脂的试管用酒精洗涤作“银镜”、“铜镜”实验后的试管用稀硝酸洗用高锰酸钾制氧气后的试管附有二氧化锰可用浓盐酸并稍加热后再洗涤盛乙酸乙酯的试管用乙醇或NaOH溶液洗涤

4. 检查装置气密性的方法

方法微热法液差法外压法原理升高烧瓶中气体的温度，使气体膨胀增大压强，缩小试管中气体的体积增大或减小试管中气体的物质的量图例具体操作塞紧橡皮塞，将导气管末端插入盛水的烧杯中，用手捂热(或用酒精灯微热)烧杯塞紧橡皮塞，用止水夹夹住导气管的橡皮管部分，从长颈漏斗向试管中注水塞紧橡皮塞，打开止水夹，推动或拉动注射器现象说明烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间水柱不下降注水后长颈漏斗中的液面高于试管中的液面(如图所示)，保持一段时间液面差不会改变推动注射器之后导管中出现一段液柱，且液面差不改变;拉动注射器后试管中产生气泡其他方法连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面。静置片刻，若液面保持不变，证明装置不漏气，反之则漏气

5. 化学实验安全

（1）化学药品安全使用标识

（2）实验意外的预防

防爆炸点燃可燃气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度防暴沸配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片)防失火实验室中的可燃物质一定要远离火源防中毒化学药品可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒，实验中应注意采取合理的措施，尽量在通风处进行。如制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行防倒吸加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶防堵塞如加热KMnO4制O2，细小的KMnO4粉末可能引起导管堵塞，要在试管口放一团棉花防泄漏防气体泄漏主要是检查装置的气密性；防液体泄漏主要是检查滴定管、分液漏斗、容量瓶等是否漏水及其处理

（3） 意外事故的处理：化学药品很多是有毒或有腐蚀性，不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(尤其是气体)的气味，不得品尝任何药品的味道。误食重金属盐中毒，应立即服食大量的鲜牛奶、豆浆或鸡蛋清。物品着火时，应冷静判断情况，根据不同药品着火的情况，选用适当措施灭火。

金属钠、钾起火用沙土盖灭酒精灯不慎碰倒起火用湿抹布盖灭浓碱沾到皮肤上用大量水冲洗，再涂硼酸溶液浓硫酸沾到皮肤上先用干布拭去，再用大量水冲洗，涂NaHCO3溶液浓溴沾到皮肤上用酒精擦洗不慎将酸溅到眼中用大量水冲洗，边洗边眨眼睛重金属盐中毒喝大量豆浆、牛奶，并及时送医院水银洒在桌面上用硫粉覆盖，或用胶头滴管吸回试剂瓶

例题2、下列说法正确的是 。

①滴定用的锥形瓶和滴定管都要用所盛溶液润洗

②制备任何气体开始实验前，首先都要检查装置的气密性

③在硫酸铜晶体结晶水含量测定的实验中，称量操作至少需要四次

④测定溶液pH时，应先将pH试纸润湿

⑤用氢氧化钠溶液除去溴苯中的溴单质

⑥燃着的酒精灯不慎碰翻失火，应立即用湿布盖灭

⑦中和热测定实验时，如果没有环形玻璃棒，可用环形铜质搅拌棒代替

⑧将10滴溴乙烷加入1mL10%的烧碱溶液中加热片刻后，再滴加2滴2%的硝酸银溶液，以检验水解生成的溴离子

⑨向混合液中加入生石灰后蒸馏，以除去乙酸中混有的乙醇

⑩向Na2CO3与NaOH的混合溶液中加入足量的CaCl2溶液，再滴加几滴酚酞溶液，可检验NaOH的存在

⑪氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中

⑫氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中

⑬氢氧化钠溶液保存在有橡皮塞的玻璃试剂瓶中

⑭油或煤油存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中

【解析】滴定用的锥形瓶不能用待测或标准溶液润洗，①错误；②、③正确；测定溶液pH时，pH试纸不能用水润湿，否则相当于稀释了待测溶液，④错误；⑤、⑥正确；中和热测定实验中若用环形铜质搅拌棒，会有相当一部分热量通过铜棒与空气进行热交换，增大实验误差，⑦不正确；检验溴乙烷水解出的溴离子，在加硝酸银溶液之前要先加稀硝酸中和过量的烧碱，⑧不正确；⑨中乙酸也变成了乙酸钙，不正确；⑩正确；氢氟酸可以和SiO2反应，不能存放在玻璃瓶中，⑪错误；氯水中HClO和硝酸银遇光易分解，所以存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中，⑫正确；NaOH溶液可与玻璃中的SiO2反应生成具有黏性的Na2SiO3，故不能用磨口塞，通常保存在有橡皮塞的玻璃试剂瓶中，⑬正确；汽油、煤油可使橡胶溶解而膨胀，因而不能用橡胶塞，⑭错误。

【答案】②③⑤⑥⑩⑫⑬

[易错警示] 化学实验基本操作中的“不”

（1）实验室里的药品，不能用手接触；不要鼻子凑到容器口去闻气体的气味，更不能尝晶的味道。

（2）做完实验，用剩的药品不得抛弃，也不要放回原瓶。

（3）取用液体药品时，把瓶塞打开不要正放在桌面上；瓶上的标签应向着手心，不应向下；放回原处时标签不应向里。

（4）如果皮肤上不慎洒上浓H2SO4，不得先用水洗，应根据情况迅速用布擦去，再用水冲洗；若万一眼睛里溅进了酸或碱，切不可用手揉眼，应及时想办法处理。

（5）称量药品时，不能把称量物直接放在托盘上；也不能把称量物放在右盘上；加法码时不要用手去拿。

（6）用滴管添加液体时，不要把滴管伸人量筒(试管)或接触筒壁(试管壁)。

（7）向酒精灯里添加酒精时，不得超过酒精灯容积的2/3，也不得少于容积的1/3。

（8）不得用燃着的酒精灯去对点另一只酒精灯，熄灭时不得用嘴去吹。

（9）给物质加热时不得用酒精灯的内焰和焰心。

（10）给试管加热时，不要把拇指按在短柄上；切不可使试管口对着自己或旁人；液体的体积一般不要超过试管容积的1/3。

（11）给烧瓶加热时不要忘了垫上石棉网。

（12）用坩埚或蒸发皿加热完后，不要直接用手去拿同，应用坩埚钳夹取。

（13）使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，似兔容器破裂；烧得很热的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免破裂。

（14）过滤液体时，漏斗里的液体的液面不要高于滤纸的边缘，以免杂质进入滤液。

（15）在烧瓶口塞橡皮塞时，切不可把烧瓶放在桌上再使劲塞进塞子，以免压破烧瓶。

【课时练习】

1.下列

试验中，所选装置不合理的是

A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④ B．用CCl4提取碘水中的碘，选③

C．用FeCl2溶液吸收Cl2选⑤ D．粗盐提纯，选①和②

2.实验是研究化学的基础，下图中所示的实验方法、装置、操作或标签正确的是(　　)

3.如图所列装置或操作能达到目的的是（　　）

A.装置①用铜与稀硝酸制取少量NO

B.装置②可用于测定中和热

C.利用装置③制取氯气

D.装置④保护铁闸门不被腐蚀

4.下列有关实验装置(夹持和尾气处理装置已省略)进行的相应实验，不能达到实验目的的是(　　)

A．利用甲装置验证SO2或H2SO3具有氧化性

B．利用乙装置验证元素的非金属性：Cl＞C＞Si

C．利用丙装置进行NH3的干燥、收集、尾气处理

D．利用丁装置验证浓硫酸具有脱水性、强氧化性，SO2具有漂白性、还原性

5.实验室从废定影液[含Ag(S2O3) 和Br－等]中回收Ag和Br2 的主要步骤为向废定影液中加入Na2S溶液沉淀银离子，过滤、洗涤、干燥，灼烧Ag2S制取金属Ag；制取Cl2 并将Cl2 通入滤液中氧化Br－，再用苯萃取分液。其中部分实验操作的装置如下图所示：

下列叙述正确的是(　　)

A．用装置甲分离Ag2S时，用玻璃棒不断搅拌

B．用装置乙在通风橱中高温灼烧Ag2S制取Ag

C．用装置丙制备用于氧化滤液中Br－的Cl2

D．用装置丁分液时，先放出水层再换个烧杯继续放出有机层

6．下列有关实验操作的说法，不正确的是

A．研究浓度对反应速率的影响：向两支分别盛有2mL和1mL0.1mol/LNa2S2O3溶液的试管中，同时加入相同体积的0.1mol/L的稀硫酸，观察乳白色浑浊出现所需时间长短

B．检验溶液中的Na+：取一根洁净的铂丝，放在酒精灯火焰上灼烧至无色，然后蘸取少量试液，置于火焰上灼烧，若火焰呈黄色，则含有Na+

C．分离分液漏斗中花生油和水的混合物：打开上口玻璃塞，转动旋塞将下层液体放出，然后关闭旋塞，将上层液体从上口倒出

D．钠与水反应的实验后，多余的钠放回试剂瓶中

7．下列现象不能说明装置气密性良好的是

A．

B．

C．

D．

8．关于下列仪器使用的说法错误的是

A．①、④不可加热 B．②、④不可用作反应容器

C．③、⑤可用于物质分离 D．②、④、⑤使用前需检漏

9．如图为常用玻璃仪器组成的七种实验装置，根据需要可在其中加入液体或固体试剂。下列说法错误的是

A．B装置既能用于收集Cl2，又能用于收集NO

B．装有浓硫酸的A或F装置均可用于干燥CO2气体

C．C、E装置可用于尾气吸收，能防止液体倒吸到气体发生装置中

D．G装置可用于合成氨实验中，可干燥、混合并大致观察H2和N2的体积比

10．下列与实验相关的操作或方案正确的是

A．配制一定物质的量浓度的溶液B．排去碱式滴定管内的气泡C．收集纯净的氯气D．吸收尾气中的SO2

11．如图实验中，实验设计或所选装置不合理的是

A．用图①和图②所示装置进行粗盐提纯

B．用

提取碘水中的碘，可选择图③所示装置

C．实验室制取蒸馏水常用图④所示装置

D．用标准

溶液滴定未知浓度的盐酸，可选用图⑤所示装置

12．下列实验装置设计正确且能达到目的的是

A．实验I：准确称得0.1865g CuSO4·5H2O固体

B．实验Ⅱ：加热熔融Al2O3固体(熔点2054℃)

C．实验Ⅲ：分离乙酸乙酯(沸点77.2℃)和乙醚(沸点34.5℃)的混合液

D．实验Ⅳ：验证元素非金属性强弱：C＞Si

13.实验室需要0.2 mol/LNaOH溶液480 mL和0.5 mol/L硫酸溶液500 mL。根据这两种溶液的配制情况回答下列问题：

（1）用如图所示的仪器中配制溶液肯定不需要的是___________(填字母)，配制上述溶液还需用到的玻璃仪器是___________(填仪器名称)。

（2）下列有关容量瓶使用方法的操作中，错误的是___________(填字母)。

A．使用容量瓶之前应检查它是否漏水

B．容量瓶用蒸馏水洗净后，再用待配溶液润洗

C．定容时，将蒸馏水小心倒入容量瓶中直至与刻度线齐平

D．配制溶液时，如果试样是液体，用量筒量取试样后直接倒入容量瓶中定容

E.盖好瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶反复上下颠倒、摇匀

（3）在配制NaOH溶液时：

①根据计算，用托盘天平称取NaOH的质量为___________g；

②若NaOH溶液在转移至容量瓶时，洒落了少许，则所得溶液浓度___________(填“＞”“＜”或“＝”，下同)0.2 mol/L；

③若NaOH固体溶解后立即移入容量瓶→洗涤烧杯→洗涤液移入容量瓶→定容，则所得溶液浓度___________0.2mol/L。

（4）在配制硫酸溶液时：

①所需质量分数为98%、密度为1.84 g/cm3的浓硫酸的体积为___________(计算结果保留一位小数)mL；

②如果实验室有15 mL、20 mL、50 mL规格的量筒，应选用___________mL量筒最好。

14.磺酰氯(SO2Cl2)是一种重要的有机合成试剂，实验室可利用SO2与Cl2在活性炭作用下反应制取少量的SO2Cl2，装置如图所示(部分夹持装置省略)。已知SO2Cl2的熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，遇水能发生剧烈的水解反应，并产生白雾。

回答下列问题。

(1)甲装置可以用于实验室制SO2，则下列试剂组合中合适的是___________。

A．18.4 mol·L-1的硫酸和Cu

B．10 mol·L-1的硝酸和Na2SO3固体

C．70%的硫酸和Na2SO3固体

装置庚中发生反应的离子方程式为：___________。

(2)导管a的作用是___________。仪器b盛放的试剂为___________。装置乙和丁中可以使用同一种试剂，该试剂为___________。

(3)控制反应过程中装置丙中进气速率的方法是___________，实验结束时，关闭分液漏斗活塞和止水夹k，此时装置戊的作用是___________。

(4)氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得磺酰氯与另外一种物质，该反应的化学方程式为___________。

(5)若反应中消耗的氯气体积为896 mL(已转化为标准状况，SO2足量)，最后得到纯净的磺酰氯3.3 g，则磺酰氯的产率为___________(保留三位有效数字)。

15.Ⅰ．下图为海水综合利用的部分流程图，回答下列问题：

(1)粗盐精制是将粗盐中含有的Ca2+、Mg2+、

等杂质的离子去除的过程。精制时加入的试剂有： a．Na2CO3溶液 b．BaCl2溶液 c．NaOH溶液 d．盐酸，加入试剂的先后顺序为___________(填标号)。

(2)步骤②用SO2水溶液吸收溴蒸气的离子方程式为___________。

(3)步骤③中通入的X为___________(填化学式)。

Ⅱ．海带中含有丰富的碘。为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计如下实验：

回答下列问题：

(4)步骤③用到的玻璃仪器除了烧杯外，还有___________、___________。

(5)步骤⑤中用于提取碘的物质还可以是___________(填标号)。

a．乙醇 b．四氯化碳 c．乙酸 d．直馏汽油

(6)步骤⑥可通过反萃取法得到单质碘。向含碘苯溶液中加入浓NaOH溶液，得到含

的溶液，反应的离子方程式为___________。

(7)实验室常用碘量法测定溶液中I2的含量。取V1 mL样品，加入a mol/L Na2S2O3溶液，充分反应后，消耗Na2S2O3溶液V2 mL。则该样品中I2的含量是___________mg/L。(离子方程式为：

)

16.实验室制备苯甲酸乙酯的反应装置示意图和有关数据如表：

名称相对分子质量密度/(g·cm-3)沸点/℃水中溶解性苯甲酸1221.266249微溶乙醇460.78978.3溶苯甲酸乙酯1501.045213难溶环己烷840.77980.8难溶

+

H2O+

环己烷、乙醇和水可形成共沸物，其混合物沸点为62.1 ℃。

合成反应：向圆底烧瓶中加入6.1 g苯甲酸、20 mL无水乙醇、25 mL环己烷和2片碎瓷片，搅拌后再加入2 mL浓硫酸。按图组装好仪器后，水浴加热回流1.5小时

分离提纯：继续水浴加热蒸出多余乙醇和环己烷，经分水器放出。剩余物质倒入盛有60 mL冷水的烧杯中，依次用碳酸钠、无水氯化钙处理后，再蒸馏纯化，收集210~213 ℃的馏分，得产品5.0 g

回答下列问题：

(1)仪器A的名称为_______，冷却水应从_______(填“a”或“b”)口流出。

(2)浓硫酸的作用_______。

(3)本实验中加入过量乙醇的目的是_______。

(4)实验中加入碳酸钠的目的为_______；加无水氯化钙目的_______。

(5)在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是_______。

A．50 mL　　　　B．100 mL C．200 mL D．300 mL

(6)本实验的产率为_______。

参考答案

1.A【解析】CH3COOC2H5与Na2CO3溶液互不相溶，故应选择分液法将其分离，因此选③

，A错误；用CCl4提取碘水中的碘，应选择分液漏斗萃取分液，B正确；将Cl2通过盛有FeCl2溶液的洗气瓶，将Cl2吸收，C正确；粗盐提纯应先将粗盐溶于蒸馏水中，然后过滤除掉泥沙等不溶物，再蒸发、浓缩最后得到NaCl晶体，D正确。

2.C【解析】产生的氢气未经验纯直接点燃，可能会引起爆炸，A错误；酒精为易燃液体，与标签不对应，B错误；用高锰酸钾酸性溶液除去混合气体中的乙烯，会引入CO2杂质，D错误。

3.D【解析】A项，铜与稀硝酸反应生成NO，但NO极易被空气中的氧气氧化，故不能用排空气法收集，错误；B项，该装置中缺少环形玻璃搅拌棒，错误；C项，用浓盐酸和MnO2制氯气，需要加热，错误；D项，铁闸门连接外加直流电源的负极，做阴极，通电后，电子被强制流向铁闸门，使钢铁表面腐蚀电流降至零或接近于零，从而起到保护作用，正确。

4.B【解析】甲装置中SO2与Na2S发生反应可得到单质S，该反应中SO2(或H2SO3)表现出氧化性，A项能达到实验目的；利用乙装置，验证元素的非金属性时，应该利用最高价氧化物对应的水化物的酸性进行比较，B项不能达到实验目的；丙装置可以进行NH3的干燥(碱石灰可用来干燥NH3)、收集(向下排空气法)、尾气处理(有防倒吸装置)，C项能达到实验目的；丁装置中，浓硫酸使蔗糖炭化体现了其脱水性，得到的碳和浓硫酸发生反应：C＋2H2SO4(浓)加热,CO2↑＋2SO2↑＋2H2O，体现了浓硫酸的强氧化性，品红溶液褪色和KMnO4酸性溶液褪色分别说明SO2具有漂白性和还原性，D项能达到实验目的。

5.C【解析】用装置甲可分离Ag2S不溶物，但不能用玻璃棒不断搅拌，否则可能会使滤纸破损而影响实验操作，A错误。蒸发皿可用于水溶液的蒸发结晶实验操作，而高温灼烧Ag2S固体时需用坩埚进行实验，B错误。高锰酸钾具有强氧化性，在常温下可与浓盐酸反应制备氯气，其实验装置与操作均科学规范， C正确。分液时，上层液体从上口倒出，D错误。

6.A【解析】A．研究浓度随反应速率的影响时，应该控制其中某一种物质的浓度不同，但该实验中除浓度不同之外，溶液的总体积也不相同，A项错误；

B．检验钠离子可通过焰色反应实现且火焰呈现黄色，焰色反应的操作是取一根洁净的铂丝，放在酒精灯火焰上灼烧至无色，然后蘸取少量试液，置于火焰上灼烧，若火焰呈黄色，则含有Na+，B项正确；

C．花生油和水不互溶，可用分液的方法分离，打开分液漏斗上口玻璃塞，转动旋塞将下层液体放出，然后关闭旋塞，将上层液体从上口倒出，C项正确；

D．钠一般是保存在煤油中，取出后也有煤油的保护，钠与水反应的实验后，多余的钠放回试剂瓶中，D项正确。

7.C【解析】A．

关闭弹簧夹，用手握住试管，长颈漏斗形成一段水柱，则气密性良好，故A不符合题意；

B．

将注射器向里推进，长颈漏斗形成一段水柱，则气密性良好，故B不符合题意；

C．

关闭止水夹，由于分液漏斗和烧瓶中压强相同，分液漏斗中水自然流下，与气密性良好无关，故C符合题意；

D．

关闭弹簧夹，将右端向上移动形成液面差，静置一段时间后，液面不变，则气密性良好，故D不符合题意。

8.A【解析】A．锥形瓶可以加热，但需要加石棉网，容量瓶不能加热，A项符合题意；

B．酸式滴定管用于量取一定体积的溶液，容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度的溶液，都不能作反应容器，B项不符合题意；

C．蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，分离相互溶解的液体，分液漏斗用于分液操作，分离相互不溶解的液体，两者均可用于物质分离，C项不符合题意；

D．酸式滴定管带有旋塞、容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞，使用前均需检查是否漏水，D项不符合题意。

9.B【解析】A．B中排饱和食盐水可收集氯气，B中可利用排水法收集NO，则B装置既能用于收集Cl2，又能用于收集NO，故A正确；

B．F装置为U型干燥管，盛固体干燥剂，则不能装有浓硫酸，故B错误；

C．C、E均具有缓冲结构，则用于尾气吸收能防止液体倒吸到气体发生装置中，故C正确；

D．G装置可用于合成氨实验，利用G中气泡的多少判断，则可干燥、混合并能大致观察H2和N2的体积比，故D正确。

10.B【解析】A．配制一定物质的量浓度的溶液时，只能在容量瓶中定容，应将溶液在烧杯中配制好，再转移到容量瓶中定容，不能在容量瓶里配制溶液，故A项错误；

B．排去气泡时，应该用手轻轻将气泡挤压出去，管口朝上，故B项正确；

C．实验室中一般用向上排空气法收集Cl2，若用图示方法收集Cl2，收集到的Cl2中会混有少量的水蒸气，故C项错误；

D．图示装置容易引起倒吸，故D项错误。

11.D【解析】A．粗盐提纯需要过滤和蒸发，图①为过滤装置，图②为蒸发装置，则用图①和图②所示装置进行粗盐提纯，A项正确；

B．用

提取碘水中的碘需要分液，图③所示装置为分液装置，B项正确；

C．图④为蒸馏装置，实验室用该装置制取蒸馏水，C项正确；

D．图⑤中的滴定管为酸式滴定管，不能用其盛放

溶液，D项错误。

12.C【解析】A．托盘天平只能读数到0.1g，实验I中无法准确称得0.1865g CuSO4·5H2O固体，A错误；

B．高温下二氧化硅和氧化铝反应，则实验Ⅱ中不能利用瓷坩埚加热熔融Al2O3固体(熔点2054℃)，B错误；

C．实验Ⅲ是蒸馏装置，乙酸乙酯(沸点77.2℃)和乙醚(沸点34.5℃)互溶，二者沸点不同，可以用蒸馏法实现分离，C正确；

D．盐酸易挥发，生成的二氧化碳中含有氯化氢，氯化氢也能和硅酸钠反应，所以实验Ⅳ不能验证元素非金属性强弱：C＞Si，D错误。

13.（1）AC；烧杯、玻璃棒（2）BCD（3）①4.0②＜③＞（4）①13.6②15

【解析】 (1)配制0.2 mol/LNaOH溶液480 mL和0.5 mol/L硫酸溶液500 mL，需要使用500 mL的容量瓶配制溶液。用量筒量取水，在烧杯中进行物质的溶解；为促进溶质的溶解，要使用玻璃棒进行搅拌；在转移溶液时要使用玻璃棒引流；最后定容时要使用胶头滴管，而不能使用烧瓶和分液漏斗，故不需使用的仪器序号是AC；配制溶液还需使用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒。

(2)A．容量瓶是准确配制一定体积、一定物质的量浓度溶液的仪器。由于溶液具有均一性、稳定性，配制的溶液最后要摇匀，因此使用容量瓶之前应检查它是否漏水，A正确；

B．容量瓶用蒸馏水洗净后，不能再用待配溶液润洗，否则会导致配制溶液浓度偏高，B错误；

C．定容时，将蒸馏水小心通过玻璃棒引流至容量瓶中，待液面离刻度线1～2 cm时，改用胶头滴管滴加至凹液面与刻度线齐平，C错误；

D．配制溶液时，如果试样是液体，用量筒量取试样后应该先在烧杯中进行稀释，待溶液恢复至室温后，再通过玻璃棒引流转移中容量瓶中进行定容，D错误；

E．当溶液的液面至刻度线后，盖好瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶反复上下颠倒、摇匀，就得到需配制的一定浓度一定体积的溶液，E正确；

故合理选项BCD。

(3)①在实验室中没有规格是480 mL的容量瓶，应该使用500 mL的容量瓶，配制500 mL0.2 mol/L的溶液，需NaOH的物质的量n(NaOH)=c·V=0.2 mol/L×0.5 L=0.1 mol，则需称量NaOH的质量m(NaOH)=0.1 mol×40 g/mol=4.0 g；

②若NaOH溶液在转移至容量瓶时，洒落了少许，则由于溶质损失，导致所得溶液浓度偏低，溶液浓度小于0.2 mol/L；

③NaOH固体溶于水会放出大量的热量，而容量瓶配制溶液的温度是室温，因此若NaOH固体溶解后立即移入容量瓶→洗涤烧杯→洗涤液移入容量瓶→定容，当溶液恢复至室温后，液面低于刻度线，溶液体积偏小，由于溶质的物质的量不变，最终导致所得溶液浓度大于0.2 mol/L。

(4)①质量分数为98%、密度为1.84 g/cm3的浓硫酸的物质的量浓度为c=

，由于溶液在稀释前后溶质的物质的量不变，则配制0.5 mol/LH2SO4溶液500 mL需浓硫酸的体积V=

；

②选择仪器的标准是大而近，则要量取13.6 mL浓硫酸，需使用规格是15 mL的量筒。

14.（1）C；2

+10Cl－+16H＋=2Mn2＋+5Cl2↑+8H2O（2）平衡分液漏斗内外压强，便于浓盐酸顺利流下；碱石灰；浓硫酸（3）通过观察乙、丁气泡的生成速率来控制甲、庚中分液漏斗的滴加速率；平衡压强，贮存少量氯气（4）2ClSO3H

SO2Cl2+H2SO4（5）61.1%

【解析】(1)A．18.4 mol·L-1的硫酸和Cu混合，不加热时，反应不能发生，A不符合题意；

B．10 mol·L-1的硝酸和Na2SO3固体混合，硝酸会将Na2SO3氧化为Na2SO4，没有SO2生成，B不符合题意；

C．70%的硫酸和Na2SO3固体混合后发生复分解反应，从而生成SO2气体，C符合题意；

故选C。

装置庚中，KMnO4与浓盐酸反应，生成MnCl2、Cl2等，发生反应的离子方程式为：2

+10Cl－+16H＋=2Mn2＋+5Cl2↑+8H2O；

(2)导管可调节分液漏斗内外压强相等，所以其作用是平衡分液漏斗内外压强，便于浓盐酸顺利流下。仪器b的作用是吸收SO2和Cl2，同时防止空气中水蒸气的进入，所以盛放的试剂为碱石灰。装置乙和丁中的液体可以使用同一种试剂，该试剂能同时干燥SO2和Cl2，应为浓硫酸；

(3)可通过观察导管口气泡逸出的快慢，控制反应过程中装置丙中进气速率，方法是通过观察乙、丁气泡的生成速率来控制甲、庚中分液漏斗的滴加速率；实验结束时，关闭分液漏斗活塞和止水夹k，此时生成的Cl2进入装置戊中，其作用是平衡压强，贮存少量氯气；

(4)氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得磺酰氯与另外一种物质，由质量守恒定律，可确定另一种物质为H2SO4，该反应的化学方程式为2ClSO3H

SO2Cl2+H2SO4；

(5)n(Cl2)=

=0.04mol，n(SO2Cl2)=

≈0.02444mol，则磺酰氯的产率为

=61.1%。

15.（1）bacd或cbad或bcad（2）SO2+Br2+2H2O=4H++

+2Br- （3）Cl2（4）漏斗、玻璃棒（5） bd（6）

（7）

【解析】(1)粗盐精制是将粗盐中含有的Ca2+、Mg2+、

等杂质的离子去除的过程。精制时可以先加入过量BaCl2溶液除去

；再加入Na2CO3溶液除去Ca2+及过量的Ba2+；然后加入过量NaOH溶液除去Mg2+，然后过滤分离除去沉淀，最后向滤液中加入稍过量的盐酸，除去过量OH-及

就得到纯净NaCl溶液，故加入试剂的先后顺序为bacd；或先加入过量BaCl2溶液除去

；然后加入过量NaOH溶液除去Mg2+；再加入过量的Na2CO3溶液除去Ca2+及过量的Ba2+，然后过滤分离除去沉淀，向滤液中加入稍过量的盐酸，除去过量OH-及

，就得到纯净NaCl溶液，故加入试剂的先后顺序为bcad；或先加入过量NaOH溶液除去Mg2+，再加入过量的BaCl2溶液除去

；再加入过量的Na2CO3溶液除去Ca2+及过量的Ba2+，然后过滤分离除去沉淀，向滤液中过量的稀盐酸，除去过量OH-及

就得到纯净NaCl溶液，故加入试剂的先后顺序为cbad；

(2)SO2气体具有还原性，Br2具有氧化性，二者在溶液中发生氧化还原反应：SO2+Br2+2H2O=4H++

+2Br-；

(3)向含有HBr的溶液中通入氧化性的物质如Cl2，可以将Br-氧化为Br2，发生反应的化学方程式为：2HBr+Cl2=2HCl+Br2；

(4)步骤③是分离难溶性固体与可溶性液体混合物的操作，名称为过滤，用到的玻璃仪器除了烧杯外，还有漏斗、玻璃棒；

(5)I2在水中溶解度不大而易溶于苯中，苯与水互不相溶，且I2不能与苯反应，因此从碘水中分离出碘的操作为萃取，使用的萃取剂除苯外，还可以使用四氯化碳、直馏汽油，但由于乙醇与水混溶不分层，因此不能作萃取剂；乙酸易溶于水，也不能作萃取剂，故合理选项是bd；

(6)I2与NaOH浓溶液混合，发生歧化反应产生NaI、NaIO3、H2O，根据电子守恒、电荷守恒、原子守恒，可得该反应的离子方程式为：

；

(7)V1 mL含I2的苯溶液反应消耗Na2S2O3的物质的量n(Na2S2O3)=aV2×10-3 mol，根据方程式

可知该样品溶液中I2的物质的量为n(I2)=

，则该样品中I2的含量是

。

16.（1）球形冷凝管；b（2）催化剂和吸水剂（3）提高苯甲酸的转化率（4）中和苯甲酸和硫酸，降低酯在水中溶解度；干燥除水（5）B（6）66.7%

【解析】(1)由仪器的结构特征，可知A为球形冷凝管；在本实验中冷凝管的作用是将气体冷凝为液体，水的流向应逆流效果更好，所以冷凝水应从b口流出。

(2)浓硫酸对该反应具有催化作用，能加快反应速率，还可以吸收反应生成的水，促进反应正向进行，提高反应物的转化率，故浓硫酸的作用为催化剂和吸水剂。

(3)本实验中加入过量乙醇，可以促进反应正向进行，提高苯甲酸的转化率。

(4)合成反应结束，烧瓶中主要有苯甲酸乙酯(产物)、苯甲酸(未反应完)、硫酸(催化剂)、乙醇、环己烷，水浴加热除去乙醇和环已烷，剩余的物质主要为苯甲酸乙酯、苯甲酸、硫酸。加入碳酸钠可中和苯甲酸、硫酸，生成易溶于的盐，溶液分层，同时碳酸钠溶液还能降低酯在水中溶解度。经碳酸钠处理后，若粗产品与水分层不清，可加入食盐，进一步降低酯的溶解，即为盐析。然后用分液漏斗分出有机层，加入无水氯化钙吸收部分的水，再进行蒸馏，接收210～213℃的馏分。

(5)加入圆底烧瓶中6.1g苯甲酸，根据表格中的密度可估计苯甲酸约为5mL，所以圆底烧瓶中溶液的体积约为(5+20+25+2)=52mL，而烧瓶所能盛放的溶液的体积不超过烧瓶的

，所以选择100mL的烧瓶，故选B。

(6)m(乙醇)= 0.789g/mL×20mL=15.78g；m(苯甲酸)=6.1g；根据方程式的比例关系可知，若6.1g苯甲酸完全参与反应，需要乙醇的质量为

，由此可知乙醇是过量的，应用苯甲酸计算苯甲酸乙酯的产率，设理论产量为xg，则有122g∶150g=6.1g∶x，解得x=7.5g，则