方法原理

土壤样品经王水一高氯酸消化处理使矿物和有机质分解，土壤中的铅、镉、镍等以离子形态存在于消解液中，镍元素用火焰原子吸收光谱法直接测定；铅、镉因含量较低，以碘化钾—甲基异丁酮萃取富集后，原子吸收光谱法测定。该法适用于各类型土壤中铅、镉、镍的测定。铅的最灵敏吸收线波长为283.3nm，最低检出限为0.01ggmL-l，镉的最灵敏吸收线波长为228.8nm，最低检出限为0.001g/mL~l；镍的最灵敏吸收线波长为232.0nm，土壤消解液最低检出限0.04g*mL-1.

主要仪器原子吸收光谱仪、分液漏斗（250mL）、具塞试管。

试剂

（1）王水。浓硝酸【p（HNO3）1.42gcm-3.优级纯】与浓盐酸【p（HCl）1.19gcm~3，质量37%，优级纯】以13体积比混合，现用现配。

（2）高氯酸【p（HClO4）1.60g-cm-3，质量70%，优级纯】。

（3）2molL 碘化钾溶液。称取碘化钾（KI，优级纯）333.4g溶于水中，稀释至1L，贮于棕色瓶中。

（4）抗坏血酸溶液。称取抗坏血酸5.00g溶于水中，稀释至100mL，现用现配。

（5）甲基异丁酮（MIBK，优级纯）。

（6）0.1molL-HCI溶液。吸取浓盐酸【p（HCl）1.19g*cm-3，质量37%，优级纯】8.3mL于水中，稀释至1L。

（7）0.1molL-IHNO3溶液。吸取浓硝酸（优级纯）6.3mL于水中，稀释至1L。

（8）1000grmL-铅（Pb）标准贮备溶液。称取经105～110烘干的硝酸铅（光谱纯）1.5980g溶于0.1molL HNO3溶液中，转入1L容量瓶中，用硝酸溶液定容，存于塑料瓶中。

（9）1000ggmL-1镉（Cd）标准贮备溶液。称取高纯金属镉1.000g溶于20mLHCL（11）溶液中，转入1L容量瓶中，以0.1molL-1HCl溶液定容。存于塑料瓶中。

（10）1000gmL-l镍（Ni）标准贮备溶液。称取高纯金属镍1.000g溶于20mLHC1（11）溶液中，转入1L容量瓶中，用0.1molL-HCl溶液定容，存于塑料瓶中。

（11）10ggmL-铅（Pb）、1ygmL 镉（Cd）混合标准溶液。分别吸取铅、镉标准贮备液10mL、1mL于1L容量瓶中，用0.1molL-1HCI溶液定容。贮存于塑料瓶中。

操作步骤

（1）样品处理。称取通过0.149mm孔径尼龙筛的风干土5.000g/**），置于150mL三角瓶中，用少量水湿润样品，加王水20mL，轻轻摇匀，盖上小漏斗，置于电热板或电砂浴上，在通风橱中低温加热至微沸（140~160）（注2），待棕色氮氧化物基本赶完后，取下冷却。沿壁加入高氯酸10~20mL（视样品中有机质的含量而定），继续加热消化产生浓白烟挥发大部分高氯酸，三角瓶中样品呈灰白色糊状（*3），取下冷却。用水约20mL洗涤容器内壁，摇匀，以中速定量滤纸过滤到100mL容量瓶中，再用热水洗涤残渣3~4次，冷却后用水定容。同时作空白试验。

（2）镍的测定。设定原子吸收光谱仪测定镍的条件后，用镍空心阴极灯在232.0nm波长，可将待测液直接喷入空气——乙炔火焰测定镍的吸收值或浓度值。一般不用稀释，也不必萃取。如果待测液镍浓度高，超出仪器测定范围时，可用水稀释后重新测定，但应有相应的空白溶液。用氘灯扣除背景吸收或在非吸收线236.2nm处扣除背景吸收。

（3）铅、镉测定。吸取50mL 滤液于预先加入0.1molL -IHCl溶液100mL的250mL分液漏斗中，经萃取分离后上机测定。萃取方法为向漏斗中加入2molL-碘化钾溶液10mL，摇匀加抗坏血酸溶液5mL，摇匀。准确加入甲基异丁酮溶液10.0mL，加塞，用力振摇1min，静止分层，弃去水相，把有机相放入小试管中，加塞。用甲基异丁酮调节仪器零点，按原子吸收光谱仪测定条件，用铅、镉空心阴极灯分别在283.3nm和228.8nm，把有机相喷入空气——乙炔火焰，读取浓度值或吸收值。

（4）工作曲线绘制。

镍工作曲线绘制吸取1000ggmL-1镍（Ni）标准贮存液20mL于1000mL容量瓶中，用0.1molL~1HCl溶液定容，即为20gg-mL~镍（Ni）

标准溶液。存于塑料瓶中。再吸取此标准溶液0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00mL分别置于6个100mL容量瓶中，加王水0.5mL、高氯酸1.5mL，用0.1molL-/HCl溶液定容，即为0.0、0.2、0.6、1.0、1.4、1.8gmL-镍（Ni）的标准系列溶液。与样品同样条件上机测定，读取吸收值，绘制工作曲线。

铅、镉工作曲线绘制吸取18.1.2.3（11）铅、镉混合标准溶液0.00、2.50、5.00、7.50、10.00、12.50mL于50mL容量瓶中，用0.1molL HCl 溶液或0.1molL-1HNO；溶液定容，即为p（Pb）0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ggmL-1铅标准系列溶液和p（Cd）分别为0.0、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25g*mL--镉标准系列溶液。

将上述定容后的标准系列溶液转入预先盛有0.1molL-HCl溶液50mL 的6个250mL分液漏斗中，按18.1.2.4，（3）步骤进行萃取。以甲基异丁酮试剂调节仪器零点，与样品同样条件上机测定，读取吸收值，绘制工作曲线。

结果计算（注4）

注释

注1.含有机物过多的土壤，应增加王水量，使大部分有机物消化完全，再加高氯酸，否则加高氯酸会发生强烈反应，致使瓶中内容物溅出，甚至发生爆炸，分析时务必小心。

注2.样品消煮时温度不能太高，温度超过250时，高氯酸会大量冒烟，使样品中铅、镉损失。

注3.样品经高氯酸消化并蒸至近干后，土粒若为深灰色，说明有机物质尚未消化完全，应再加高氯酸重新消解至土样呈灰白色。

注4.铅、镉、镍平行测定结果允许相对相差10%。